7. 儀器維護和電極表面恢復
- 7.1 一般保養(yǎng)
- 7.2 維護模式
- 7.3 交換工作電極
- 7.4 電極拋光
RRDE-3A是非常堅固耐用的儀器，加上日常適當?shù)木S護可以正常使用多年。
以下是延長儀器使用壽命的注意事項和一般維護注意事項。當電源開關(guān)打開后，請勿觸摸RRDE-3A軸組件。
- 按照優(yōu)良實驗室規(guī)范慣例操作。
- 清潔所有在儀器上或附近， 如有泄漏物，特別是鹽溶液， 請立即清除
- 避免將裝置放在有腐蝕性氣體環(huán)境中。
- 為防止任何組件或子組件的松動，請避免掉落，振蕩或其他形式的機械濫用行為。
- 使用后，清洗氣管(沖洗并擦干)。
- 拆卸或更換池杯時時，請勿彎曲對電極。反復彎曲可能導致鉑線的斷裂。
維護模式（Ver.3.0的新增功能）
RRDE-3A Ver.3.0 增加了儀器維護模式的功能。在該模式下可以進行以下的設定
- 轉(zhuǎn)速設定單位變更
- 總旋轉(zhuǎn)時間和到下一次警告的時間顯示
- 清除警告顯示
- 遙控輸入電壓監(jiān)控
下面介紹打開儀器維護模式和進行各種設定的操作方法。
進入維護模式的方法
SET→LOCAL→SET→LOCAL→SET→REMORT→SET
如果需要結(jié)束維護模式時，請關(guān)閉電源，然后再次打開。
維護模式下的菜單
進入儀器維護模式后，可以通過轉(zhuǎn)速調(diào)節(jié)旋鈕來切換該模式下的各個菜單的選擇。
維護模式下的菜單如下。
1. 轉(zhuǎn)速設定單位變更的方法
RRDE-3A Ver.3.0可以將轉(zhuǎn)速設定單位設定成10 rpm或1 rpm。儀器初始轉(zhuǎn)速設定單位為10 rpm，其有助于轉(zhuǎn)速的快速設定。
如果需要改變設定時，只要進入[1. Rpm step set]顯示狀態(tài)，將旋轉(zhuǎn)控制開關(guān)撥到“LOCAL”的位置，進入轉(zhuǎn)速的設定單位切換設定模式。在該模式下轉(zhuǎn)動“轉(zhuǎn)速調(diào)節(jié)旋鈕”可將屏幕顯示在“Step 1 rpm”和“Step 10 rpm”''之間切換。
2. 總旋轉(zhuǎn)時間和到下一次警告的時間顯示
3. 清除警告顯示
4. 遙控輸入電壓監(jiān)視
通過將RRDE-3A后面板上的遠程端子連接到恒電位儀，可以檢查從恒電位儀實際輸入的電壓并顯示相應的轉(zhuǎn)速數(shù)。
安裝電極時應一手將電極沿電機軸向放入電機轉(zhuǎn)軸，向下輕輕按壓感覺到頂針的壓縮反彈力，另一只手捏住電極轉(zhuǎn)軸并輕輕轉(zhuǎn)動電機軸，直到電極上端輕輕地與O型環(huán)碰上。
拆卸工作電極時，應一手沿電機軸向捏住電極并固定，另一只手捏住電極轉(zhuǎn)軸并輕輕轉(zhuǎn)動電機軸，將電極體從轉(zhuǎn)軸的螺紋口松開，最后沿軸向輕輕取下電極。
轉(zhuǎn)動電機軸的方法可避免在拆裝電極的轉(zhuǎn)動過程中，由于電極在轉(zhuǎn)動時的軸心傾斜而造成電極的偏心現(xiàn)象發(fā)生，并可盡量減少螺紋口的磨損。
注意：切勿傾斜和過度用力！ 如果電極傾斜或擰得過緊，容易出現(xiàn)偏心現(xiàn)象并會增加螺紋口的磨損負荷。
- 如上所述小心地取下電極
- 拋光的目的是除去在實驗過程中產(chǎn)生的氧化還原反應產(chǎn)物和/或物理吸附物。電極涂層(和相應的響應減少)的速率將取決于以下因素：
- 分析物分子
- 分析物分子的濃度
- 固定相的組成
- 外加電壓
- 使用頻率
每次實驗結(jié)束后，使用過的電極需要再進行拋光處理。另一方面，使用旋轉(zhuǎn)環(huán)盤電極（RRDE）和流體動力控制應用的優(yōu)勢為不僅可去除電極表面上氧化還原產(chǎn)物，而且與溶液無攪拌(靜止)的伏安法測量相比，可以分析濃度更低的試樣。根據(jù)電極的使用情況對拋光的要求有很大的差別。當電極上的反應信號逐漸減小，即要進行合理的拋光處理。
電極也可以通過吸附周圍環(huán)境中的，如香煙煙霧，氣溶膠，和其他空氣中的物質(zhì)，而在電極表面吸附污染物。拋光過程能夠除去電極表面上吸附的及少量的電化學活性物質(zhì)。
為使電極表面恢復，可用物理方法(拋光)除去電極表面的污染物。按照電極表面污染程度不同，污染嚴重時可以用三種不同微粒大小的拋光劑，按照微粒大小從粗到細進行分步拋光處理。在通常情況下電極表面只需要精細拋光這一步驟，基本上可除去電極表面的污染物使電極表面恢復。一般而言，稀有金屬電極（金，銀，鉑等）可用氧化鋁或金剛石拋光的效果最好。想要確保電極表面恢復得到良好的實驗結(jié)果，建議從金剛砂拋光劑開始拋光。至于化學修飾(金/汞齊)過的玻碳電極則需要進行兩到三個步驟的研磨劑拋光處理，以恢復原來的反射鏡面狀態(tài)。
每一步的拋光步驟結(jié)束后，均需要對電極進行徹底的清洗，然后再進行下一步拋光。如果拋光后沒有進行徹底的清洗，前一道拋光工序的污染物質(zhì)會干擾下一步精細拋光步驟。在進行拋光時，請注意不能讓較軟的電極材料發(fā)生腐蝕而低于電極絕緣材料表面。為了避免腐蝕，必須在一個非常平坦的表面上進行電極拋光處理。
工作電極拋光處理時的注意事項：
- 只使用ALS品牌的拋光材料，并按照推薦的步驟進行拋光是非常重要的。在PK-3電極拋光套件包含了各個拋光步驟所需的拋光用材料。
- 電極應該在貼在PK-3拋光套件中的玻璃板上的拋光墊上進行拋光處理。在拋光過程中，必須盡可能保持電極表面和玻璃的表面平行。這一點對RRDE 和RDE工作電極而言尤其重要，一定要確保電極導體周圍的絕緣材料無不均勻磨損發(fā)生。必須小心且非常緩慢地拋光電極，盡可能保持表面平坦。當電極旋轉(zhuǎn)時，任何表面的凹凸或傾斜都會對測量結(jié)果產(chǎn)生相當明顯的影響。
- 不要試圖將軟性電極材料從電極本體的絕緣材料中取出。這些處理無法恢復電極表面。
- 應在室溫下干燥電極。加熱干燥可能會損壞電極，因為電極材料和其周圍的絕緣材料的熱膨脹系數(shù)不同。
- 在拋光處理RDE/RRDE電極時必須非常小心，應確保沒有任何碎屑掉進電極本體的后方開口處。開口處必須保持清潔，以便彈簧頂針可以和電極材料之間的接觸良好。