光譜電化學(xué)同步測(cè)量系統(tǒng)之硬件構(gòu)成

欄目將為您介紹使用Model3325雙恒電位儀(產(chǎn)品編號(hào)013345)進(jìn)行電化學(xué)測(cè)量，使用SEC2020光譜儀系統(tǒng)進(jìn)行光譜測(cè)量的 系統(tǒng)基本構(gòu)成和光譜電化學(xué)同步測(cè)量的系統(tǒng)設(shè)置（上圖為SEC2020+Model 3325進(jìn)行光譜電化學(xué)同步測(cè)量的實(shí)驗(yàn)體系）

光譜電化學(xué)同步測(cè)量系統(tǒng)的硬件體系，主要由三大部分組成 1）光譜儀(SEC2020)，2）電位儀(Model3325)， 3）光譜電化學(xué)反應(yīng)池（本例中的SEC-C薄層石英玻璃光譜化學(xué)電池套件，以及其它配件）。 下面分別介紹這3大組成部分。

1）SEC2020 光譜儀系統(tǒng)(觸發(fā)指令接受設(shè)備，光譜測(cè)量）

不同與通常的光譜測(cè)量控制，在進(jìn)行光譜電化學(xué)同步測(cè)量控制時(shí)，光譜儀需要與外部觸發(fā)控制信號(hào)輸入線(Signal-in cable)連接，以接受外部設(shè)備的觸發(fā)控制。以下列出了光譜儀系統(tǒng)使用的各個(gè)部件。

2）Model 3325 雙恒電位儀 （觸發(fā)指令輸出設(shè)備，電化學(xué)測(cè)量）

使用Model3325雙恒電位儀(產(chǎn)品編號(hào)013817）進(jìn)行光譜電化學(xué)同步測(cè)量控制時(shí)，其背面的Cell Control 端口(15針)應(yīng)與013818 CB-VS遠(yuǎn)程電纜（15pin)（Signal-output cable)連接，然后再與SEC2020光譜儀的外部觸發(fā)控制信號(hào)輸入線進(jìn)行對(duì)接,以實(shí)現(xiàn)Model 3325控制軟件(產(chǎn)品編號(hào)013349）對(duì)外部設(shè)備（SEC2021光譜儀）控制軟件的觸發(fā)同步測(cè)量控制。

3）SEC-C 石英玻璃薄層光譜電化學(xué)池套件及附件

觸發(fā)控制線之連接方法

SEC2020光譜儀系統(tǒng)中的SEC2021光譜儀的I/O連接端口帶有"觸發(fā)輸出"和"觸發(fā)輸入"功能。通過(guò)光譜儀的"觸發(fā)輸出" 端口（#4，#5， #6）與SEC2022光源連接， 從而可以通過(guò)光譜儀控制軟件SEC2022光源進(jìn)行自動(dòng)控制操作（快門， 氘燈，鎢鹵燈的開關(guān)。亦可通過(guò)"觸發(fā)輸入"端口（#7）接受外部設(shè)備（電位儀）的"觸發(fā)輸出"控制信號(hào)，與外部設(shè)備進(jìn)行自動(dòng)同步測(cè)量。進(jìn)行觸發(fā)控制時(shí)，只需將觸發(fā)連接線和對(duì)應(yīng)的引腳進(jìn)行連接便可方便的實(shí)現(xiàn)各種自動(dòng)控制功能。

1）SEC2020光譜儀觸發(fā)控制線連接

按照SEC2020光譜儀安裝視頻指南步驟將光譜儀各個(gè)部件進(jìn)行連接之外，為了實(shí)現(xiàn)光譜電化學(xué)同步測(cè)量，需要在光譜儀系統(tǒng)上連接外部信號(hào)線。 一般在觸發(fā)控制時(shí)同時(shí)需要用軟件對(duì)光源進(jìn)行自動(dòng)控制。我們選擇SEC2020光譜儀系統(tǒng)(產(chǎn)品編號(hào)013609) 附帶的光源遙控/觸發(fā)控制一體化連接線,與SEC2020光譜儀系統(tǒng)（SEC2021光譜儀，SEC2020光源)進(jìn)行觸發(fā)連接（圖2-1）。

2）Model 3325 雙恒電位儀觸發(fā)控制線連接

3）Model 3325 雙恒電位儀與SE2020光譜儀的觸發(fā)控制線對(duì)接

將Model 3325雙恒電位遙控線的V_RDE與 SEC2020光譜儀外部觸發(fā)控制線的①線對(duì)接，將Model 3325雙恒電位遙控線的AGND與 SEC2020光譜儀外部觸發(fā)控制線的②線對(duì)接， 完成電位儀和光譜儀硬件的觸發(fā)控制線連接。
對(duì)接列表如下：

SEC-C光譜電化學(xué)薄層池的設(shè)置和連接

光譜電化學(xué)測(cè)量除了需要要同時(shí)使用一臺(tái)恒電位儀和一臺(tái)光譜儀之外，其特點(diǎn)在于需該測(cè)量要使用一個(gè)特殊的工作電極-"透光電極", 和一個(gè)特殊的測(cè)量池-"薄層光譜池”。
SEC-CT薄層石英玻璃光譜電化學(xué)套件(Pt)(產(chǎn)品編號(hào)013716)適用于光譜電化學(xué)測(cè)量。該產(chǎn)品中帶有一個(gè)特殊的工作電極-"透光電極"， 即SEC-C鉑絲紗網(wǎng)工作電極（產(chǎn)品編號(hào)011498）。由于此電極鉑絲導(dǎo)線的直徑為0.5 mm ，因此非常脆弱容易彎曲折斷。
在安裝時(shí)，需要特別注意該工作電極的連接。為防止電極損壞，應(yīng)使用 011840)進(jìn)行電極與電位儀之間的連接。

光譜測(cè)量池準(zhǔn)備

光譜儀和比色皿的設(shè)置如下，并附有一些 "提示"。 對(duì)于SEC-CT薄層石英玻璃分光比色皿的設(shè)置，首先將工作電極和對(duì)電極裝入SEC-C特氟龍帽，然后將待測(cè)樣品裝入SEC-CT薄層石英玻璃分光比色皿中，最后設(shè)置參比電極。 確保SEC-C鉑絲紗網(wǎng)工作電極（Cat.011498號(hào)）是干凈的。如果不干凈，請(qǐng)用棉簽蘸取0.05 um拋光氧化鋁(012620號(hào))輕輕擦拭，然后用蒸餾水沖洗。 在進(jìn)行光譜測(cè)量時(shí)，在拍攝參考光譜和暗光譜時(shí)，不要忘記保存兩個(gè)光譜。保存后的光譜可用于后續(xù)的測(cè)量。 采集和保存完參比和暗譜后，SEC2020光譜儀系統(tǒng)就可以進(jìn)行目標(biāo)樣品的測(cè)量了。

在本實(shí)驗(yàn)中進(jìn)行差分吸收光譜測(cè)量，與通常的吸光度測(cè)量不同，在此將測(cè)量之前的樣品溶液的光譜作為吸光度測(cè)量的參考光譜。

電化學(xué)池設(shè)置

建議不要直接夾住SEC-C鉑絲紗網(wǎng)工作電極，因?yàn)殡姌O導(dǎo)線很細(xì)并且容易彎曲。 為了保護(hù)電極，在下面設(shè)置時(shí)，在工作電極和電池電纜之間使用了用于印刷電極的IC夾（目錄號(hào)011840）。 在連接工作電極，請(qǐng)注意不要夾住絕緣側(cè)。

SEC2020光譜儀和Model 3325電位儀軟件的觸發(fā)設(shè)置

光譜儀和電位儀的觸發(fā)控制線連接完成，并將被測(cè)試樣光譜電化學(xué)池設(shè)置完成后，即可開始進(jìn)行軟件上的觸發(fā)控制測(cè)量設(shè)置。 從而可以將吸收光譜測(cè)量和電化學(xué)循環(huán)伏安法測(cè)量及其數(shù)據(jù)采集同時(shí)進(jìn)行來(lái)實(shí)現(xiàn)同步控制。

1.SEC Spectra (SEC光譜)軟件（即SEC2020光譜儀系統(tǒng)測(cè)量控制用軟件）的設(shè)定

1-1 光源遙控設(shè)定

使用光源遙控/觸發(fā)控制一體化連接線將SEC2021 外接端口I/O（A)與SEC2022光源的外接端口I/O（B)與進(jìn)行連接后， 先打開光源（SEC2022)上的電源開關(guān)，將“Auto”控制開關(guān)滑到電源開關(guān)側(cè)（LED亮起），此時(shí)光源處于外部信號(hào)待機(jī)狀態(tài)，在此該狀態(tài)下可通過(guò)光譜軟件對(duì)光源進(jìn)行（快門 "ON/OFF"， D2光源"ON/OFF"，鹵素光源 "ON/OFF"）遠(yuǎn)程控制。 軟件的光源控制設(shè)定用”光源”快捷鍵位于軟件主畫面窗口的右側(cè)邊緣處。如果主畫面右側(cè)邊緣處無(wú)”光源”快捷鍵顯示時(shí)，可通過(guò)點(diǎn)開主菜單欄”顯示“，選擇”光源控制”（圖4-1）后即在主窗口右上方，顯示光源控制對(duì)話框（圖4-2）。點(diǎn)擊該對(duì)話框右上角的縮小(圖釘形狀）按鈕，即可將對(duì)話框縮小放置在主畫面窗口的右側(cè)邊緣處。
”光源”快捷鍵，即可在打開的該對(duì)話窗口中，對(duì)光源的“快門遮光”，“開啟鹵素?zé)簟保?“開啟氘燈”的選擇來(lái)進(jìn)行開/關(guān)的遙控控制。

1-2 吸收光譜測(cè)量設(shè)定

進(jìn)入吸光度測(cè)量前，需要選定參比光譜和暗光譜。對(duì)于一般的吸光度測(cè)量，通常使用不含被測(cè)試樣的空白溶液的光譜作為參考光譜，進(jìn)行吸光度測(cè)量。
但是在薄層光譜測(cè)量時(shí)，由于光程很短，吸光度變化信號(hào)弱，如果將測(cè)量開始前的溶液光譜作為參考光譜，電化學(xué)測(cè)量開始前的溶液吸收光譜基本上接近零，電化學(xué)測(cè)量開始后的吸收光譜的相對(duì)變化就比較明顯。這種吸光度相對(duì)變化測(cè)量被稱為“差分吸收光譜法”

1-2-1 采集參考光譜和暗光譜

在測(cè)量樣品的吸收光譜前，先采集參考光譜和暗光譜。
點(diǎn)擊圖4-4的參考光譜采集對(duì)話框中的彩色色塊，可以獲取實(shí)時(shí)參考光譜數(shù)據(jù)。也可以使用 “瀏覽”按鈕以讀取之前采集并保存的參考光譜。完成后，進(jìn)入暗光譜采集對(duì)話框（圖4-5），點(diǎn)擊黑白色塊的按鈕采集實(shí)時(shí)的暗光譜。也可以使用“瀏覽” 按鈕來(lái)讀取之前采集并保存的暗光譜。

1-2-2 調(diào)整圖形測(cè)量的X和Y刻度范圍

調(diào)整X和Y刻度范圍，以獲得最直觀的光譜測(cè)量結(jié)果。

1-3 光譜儀軟件的觸發(fā)（trigger-input）模式設(shè)定

在光譜儀控制軟件中設(shè)置觸發(fā)模式時(shí)，請(qǐng)點(diǎn)擊軟件主菜單的”設(shè)定”， 在打開的滾動(dòng)菜單中選擇”觸發(fā)設(shè)定”（圖4-8），出現(xiàn)觸發(fā)設(shè)定對(duì)話框。按圖4-9所示選擇觸發(fā)測(cè)量的光譜，啟用觸發(fā)功能，點(diǎn)擊確定后回到主窗口

SEC2020光譜儀系統(tǒng)已經(jīng)做好接收電化學(xué)分析儀的輸出信號(hào)的準(zhǔn)備，一旦收到外部觸發(fā)信號(hào)，立即開始系統(tǒng)同步測(cè)量。

1-4 保存數(shù)據(jù)

對(duì)于監(jiān)測(cè)電化學(xué)測(cè)量過(guò)程中的吸光度變化，"連續(xù)時(shí)間擷取"功能非常有用。 點(diǎn)擊SEC Spectra窗口右側(cè)豎排的連續(xù)時(shí)間擷取按鈕，在右側(cè)打開連續(xù)時(shí)間擷取對(duì)話框，可以在此設(shè)置光譜數(shù)據(jù)采集條件。

對(duì)于此處介紹的測(cè)量，選擇“連續(xù)時(shí)間擷取”功能以保存吸收光譜數(shù)據(jù)，對(duì)于文件保存格式一般選擇 (.sps)專有文件格式和 CSV格式。

2. Model 3325 軟件的設(shè)定

在Model 3325 軟件中設(shè)置i-t電化學(xué)測(cè)量參數(shù)和觸發(fā)信號(hào)輸出模式。

按運(yùn)行，Model3325自動(dòng)啟動(dòng)觸發(fā)控制輸出信號(hào)，SEC2020光譜儀系統(tǒng)接收到觸發(fā)信號(hào)同時(shí)開始光譜測(cè)量數(shù)據(jù)采樣。
i-t電化學(xué)測(cè)量數(shù)據(jù)保存在數(shù)據(jù)文件夾中，光譜數(shù)據(jù)可以保存在指定的文件夾和文件名中。

3. i-t電化學(xué)測(cè)量和吸收光譜測(cè)量

3-1 測(cè)量過(guò)程中

測(cè)量開始后，可以觀察到電化學(xué)還原反應(yīng)過(guò)程中被測(cè)樣品吸收光譜的變化

3-2數(shù)據(jù)分析

在SEC Spectra的專有文件格式(.sps)中保存數(shù)據(jù)，可以進(jìn)行吸收光譜的疊加，從而可以比較測(cè)量中獲得的光譜數(shù)據(jù)。

在說(shuō)明示例中，光譜圖的采樣時(shí)間間隔設(shè)置為0.5s，但在數(shù)據(jù)分析中，選擇了5s間隔的數(shù)據(jù)，并在同一窗口中繪制了數(shù)據(jù)圖形。