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電極的安裝

僅用RHEK可逆氫電極套件時(shí)的安裝方法

    當(dāng)電解液是強(qiáng)酸（<pH2)時(shí)，例如1.2 mol/ L的鹽酸，0.5摩爾/升的硫酸等時(shí)，可以直接使用RHEK可逆氫電極套件（無需配用"雙液接架橋管"）。

            
                        圖 1-1

1-1 將RHE可逆氫電極和對(duì)電極，安裝在裝有強(qiáng)酸性溶液的電化學(xué)池。
"一次性注射器"連接到 "硅膠管 "開口的一端并確認(rèn) "管夾"為松開狀態(tài)后，拉注射器的柱塞讓溶液填充在電極的腔內(nèi)。
在閉合管夾之前，請(qǐng)檢查硅膠管中的液面是否到達(dá)白色箭頭處，并且在電極溶液中沒有任何氣泡。

            
                        圖 1-2

1-2 確認(rèn)電極溶液中沒有任何氣泡后，閉合管夾。然后，將注射器從硅膠管上取下。

            
                        圖 1-3

1-3 將電位儀放在電化學(xué)池的旁邊。連接工作電極的電極引線（綠色套），請(qǐng)確保參比電極（白色套）和對(duì)電極（紅色套）的引線連接在一起。

            
                        圖 1-4

1-4 電解時(shí)使用i-t安培法或計(jì)時(shí)電流法，當(dāng)通過兩庫侖的電量后停止電解。在這種情況下，請(qǐng)務(wù)必設(shè)定工作電極的電位相對(duì)于對(duì)電極為負(fù)( - )電勢(shì)。如果使用1.2摩爾/升鹽酸作為電解質(zhì)溶液，工作電極上外加-3V的電壓時(shí)，電解的時(shí)間約為3分鐘。
當(dāng)你使用0.5摩爾/升的硫酸和- 3V的外加電壓時(shí)，電解時(shí)間將約為8分鐘。
注意:在電解過程中產(chǎn)生的電流有可能超過使用恒電位儀的電流規(guī)格限制。請(qǐng)?jiān)陔娊馇跋葯z查儀器的規(guī)格。如果溶液的PH值超過2。電解時(shí)間會(huì)長(zhǎng)些。在這種情況下外加電壓應(yīng)移向更負(fù)的電壓值。在結(jié)束實(shí)驗(yàn)前不要碰管夾或電極。否則，實(shí)驗(yàn)可能會(huì)失敗。

            
                        圖 1-5

1-5 電化學(xué)測(cè)量時(shí)將電位儀的參比電極引線連接到RHE的接頭上即可進(jìn)行測(cè)量。（圖1-5 為使用RRDE-3A進(jìn)行測(cè)量時(shí)的連接情況。

RHEK 與 雙液接架橋管套件一起使用時(shí)的安裝方法

    當(dāng)溶液為弱酸性，中性或懸濁態(tài)等溶液時(shí)，必須使用 雙液接架橋管。

            
                        圖 2-1

2-1 將強(qiáng)酸，如鹽酸，高氯酸，硫酸等注入雙液接架橋管內(nèi)。如果使用 1.2 mol/L 的鹽酸作為電解質(zhì)溶液時(shí)的電極電位基本上相當(dāng)與標(biāo)準(zhǔn)氫電極 (SHE)。
確保溶液中沒有氣泡，如果有氣泡的話，用手指輕彈雙液接架橋管壁來除去氣泡。

            
                        圖 2-2

2-2 將帶有對(duì)電極的 "雙液接架橋管蓋" 蓋到 PTFE 雙液接架橋管上，雙液接架橋管應(yīng)放置在試管架或伏安池中。在準(zhǔn)備過程中，不得觸摸架橋管的底部。

            
                        圖 2-3

2-3 將連接有注射器和管夾 (見左圖) 的 RHE 電極插入聚四氟乙烯 (PTFE) 蓋的孔中。檢查液接部是否浸入到溶液中。

            
                        圖 2-4

2-4 松開管夾，然后拉注射器的柱塞將酸溶液吸入 RHE 電極中，同時(shí)向下推 RHE 電極并固定。
請(qǐng)確認(rèn)溶液是否達(dá)到白色箭頭標(biāo)記的位置，并在溶液中沒有氣泡。

            
                        圖 2-5

2-5 確認(rèn)管夾關(guān)閉后，將恒電位儀放在電化學(xué)池的旁邊。連接工作電極的電極引線 (綠色套)，請(qǐng)確保參比電極 (白色套) 和對(duì)電極 (紅色套) 的引線連接在一起。

            
                        圖 2-6

2-6 電解時(shí)使用 i-t 安培法或計(jì)時(shí)電流法，當(dāng)通過兩庫侖的電量后停止電解。在這種情況下，請(qǐng)務(wù)必設(shè)定工作電極的電位相對(duì)于對(duì)電極為負(fù) (-) 電勢(shì)。如果使用 1.2 mol/L 鹽酸作為電解質(zhì)溶液，工作電極上外加 -3 V 的電壓時(shí)，電解的時(shí)間約為 3 分鐘。
當(dāng)你使用 0.5 mol/L的硫酸和 - 3 V 的外加電壓時(shí)，電解時(shí)間將約為 8 分鐘。

注意: 在電解過程中的電流有可能超過使用恒電位儀的電流規(guī)格限制。請(qǐng)?jiān)陔娊馇跋葯z查儀器的規(guī)格。如果溶液的 pH 值超過 2，電解時(shí)間會(huì)更長(zhǎng)些，此時(shí)應(yīng)將外加電壓應(yīng)移向更負(fù)的值。在結(jié)束實(shí)驗(yàn)前不要碰管夾或電極。否則，實(shí)驗(yàn)可能會(huì)失敗。
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                        圖 2-7

2-7 將試樣溶液放入電化學(xué)池中，放入工作電極和對(duì)電極。然后將恒電位儀與各個(gè)電極連接后進(jìn)行樣品的電化學(xué)測(cè)量。

RHE 規(guī)格

可逆氫電極 (產(chǎn)品編號(hào)013598) ＊＊NEW＊＊
總長(zhǎng)度	110 mm
直徑	頭部: 14 mm 頸部: 6 mm
溫度范圍	5°C-60°C
pH 范圍 (使用雙液接架橋管時(shí))	0-2 0-9

雙液接架橋管規(guī)格

雙液接架橋管 (產(chǎn)品編號(hào)013376)
長(zhǎng)度	140 mm
直徑	頭部: 12 mm 頸部: 6 mm

可逆氫電極套件

RHEK可逆氫電極套件可以不使用"雙液接架橋管"當(dāng)電解液是強(qiáng)酸（<pH2)時(shí)，例如0.5 mol/L 的硫酸。

雙液接架橋管套件

當(dāng)溶液為弱酸性，中性或懸濁態(tài)等溶液時(shí)，必須使用 雙液接架橋管。

    RHEK（可逆氫電極套件）在產(chǎn)品研發(fā)時(shí)，測(cè)試了用其制備的可逆氫電極（氫離子活度約為1， 1.2 mol/L HCl）的電勢(shì)隨時(shí)間的變化，并與相對(duì)于常用參比電極Ag/AgCl(飽和KCl)的電勢(shì)進(jìn)行了比較測(cè)試。
    此外，還對(duì)RHE可逆氫電極的儲(chǔ)氫量變化和ALS的其他參比電極間的電勢(shì)差變化進(jìn)行了測(cè)量比較。